氨氮的比色法一般分納氏試劑比色法與水楊酸比色法等。 - 納氏試劑比色法的原理 水樣經(jīng)過預(yù)處理(蒸餾、過濾、吹脫)后,在堿性條件下,水中離子態(tài)銨轉(zhuǎn)換為游離氨,然后加入一定量的納氏試劑,游離態(tài)氨與納氏試劑反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物,分析儀器在420nm波長處測定反應(yīng)液吸光度A,由A值查詢標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計算氨氮含量。
納氏比色法穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好,試劑儲存時間長。目前使用納氏試劑比色法的氨氮分析儀主要有美國HACH、北京環(huán)科環(huán)保、江蘇綠葉、湖南力合等公司的在線氨氮分析儀。 儀器工作原理是: 在線氨氮分析儀通過嵌入式工業(yè)計算機系統(tǒng)的控制,自動完成水樣采集。水樣進(jìn)入反應(yīng)室,經(jīng)掩蔽劑消除干擾后水樣中以游離態(tài)的氨或按離子 (NH4 等形式存在的氨氮與反應(yīng)液充分反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比。反應(yīng)后的混合液進(jìn)人比色室,運用光電比色法檢測到與色度相關(guān)的電壓,通過信號放大器放大后,傳輸給嵌入式工業(yè)計算機。嵌人式工業(yè)計算機經(jīng)過數(shù)據(jù)處理后,顯示氨氮濃度值并進(jìn)行數(shù)據(jù)存儲、處理與傳輸(如圖2-13所示)。適用于生活污水、工業(yè)污染源、地表水中氨氮含量的測量。 圖2-13 納氏比色法在線氨氮分析工作原理 主要性能指標(biāo) ①測量范圍:0.1一20mg/L、0.5一100mg/L(可選)。 ②測量誤差:±5 %F.S。 ③重復(fù)性誤差:3%(量程值80%處) 。 ④ 零點漂移:±5 %F.S/24h內(nèi)。 ⑤量程漂移:±5 %F.S/24h內(nèi)。 ⑥直線性:±5 %F.S。 ⑦小測量周期:20min。 - 水楊酸分光光度法的原理 在硝普鈉鹽的存在下,樣品中游離氨、銨離子與水楊酸鹽以及次氯酸根離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,在約670nm處測定吸光度A,由 A查詢標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計算出氨氮的含量。水楊酸比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點,干擾情況和消除方法氣法與納氏試劑比色法相同,但試剎存放時間較短。目前使用水楊酸比色法的氨氮分析儀有美國HACH、江蘇江分公司的在線氨氮分析儀。
儀器工作原理是:廢水被導(dǎo)入一個樣品池,與定量的NaOH混合,樣品中所有的銨鹽轉(zhuǎn)換成為氣態(tài)氨,氣態(tài)氨擴散到一個裝有定量指示劑(水楊酸)的比色池中,氨氣再被溶解, 生成NH4 。加入NH4 在強堿性介質(zhì)中,與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng),在亞硝基五氰絡(luò)鐵(Ш)酸鈉(俗稱“硝普鈉”) 的催化下。生成水溶性的藍(lán)色化合物,儀器內(nèi)置雙光束、雙濾光片比色計,測量溶液顏色的改變(測定波長為670nm),從而得到氨氮的濃度。加入酒石酸鉀掩蔽可除去陽離子(特別是鈣、鎂離子)的干擾。 主要性能指標(biāo)。 ①測量范圍:0. 2~120mg/L NH3-N。 ②精度:測量值的 2. 5 %或者0. 2mg/L,二者中的較大者。 ③測量下限:0. 2mg/L。 ④循環(huán)時間:13min, 15min. 20min或者30min(可選)。 ⑤一點校正:每8h,12h或者24h(可選)。
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