1. 總氮測定辦法一般選用過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進行測定。

 2. 樣品保留

水樣收集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h內(nèi)進行測定。過硫酸鉀氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）

 3. 辦法原理

 在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分化，生成氫離子和氧。

 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

 KHSO4→K-1+HSO4-

 HSO4-→H++SO42-

 參加氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分化完全。在120~124℃的堿性介質(zhì)條件下，壓過硫酸鉀作氧化劑，不只可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。然后，用紫外分光光度法別離于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按A=A220-2A275核算硝酸鹽氮的吸光度值，然后核算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L/(mol*cm).

 4. 攪擾及消除

 ① 水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可參加5%鹽酸羥胺溶液1 ~2ml以消除其對測定的影響。

 ② 碘離子及溴離了對測定有攪擾。測定20ug硝酸鹽氮時，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無攪擾;溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無攪擾。

 ③ 碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在參加一定量的鹽酸后可消除。

 ④ 硫酸鹽及氯化物對測定無影響。

 5. 純凈水處理設(shè)備辦法的適用范圍

  該法首要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。辦法檢查下限為0.05mg/L,上限為4mg/L.

 6. 儀器

 ① 紫外分光光度計。

 ② 壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力為1.1 ~1.3kg/cm2,相應(yīng)溫度為120~ 124℃。

 7. 試劑

 1）無氨水:每升水中參加0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備的去離了水。

 2）20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。

 3） 堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8）,15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可儲存一周。

 4)（1+9）鹽酸。

 5) 硝酸鉀規(guī)范溶液:

 ① 規(guī)范儲備液:稱取0.7218g經(jīng)105一110℃烘干4h的優(yōu)級純硝酸鉀（KNO3）溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。參加2ml三氯甲烷為保護劑，至少可安穩(wěn)6個月。

 ② 硝酸鉀規(guī)范運用液:將儲備液用無氨水稀釋10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。

 8.過程

一.校準(zhǔn)曲線的制作

  1）別離汲取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀規(guī)范運用溶液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標(biāo)線。

  2）參加5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸濺起。

  3）將比色終置于壓力蒸汽消毒器中，加熱0.5h，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120℃~124℃開端計時(或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒?，加熱至頂壓溉吹氣開端計時)，使比色管在過熱水蒸氣中加熱O.5h。

  4）天然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。

  5）參加(1+9)鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線。

  6）在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿別離在220nm及275nm波利益測定吸光度。用校對的吸光度制作校準(zhǔn)曲線。

  二. 純凈水處理設(shè)備樣品測定過程

  取10ml水樣，或取適量水樣(使氮含量為20~80ug )。按校準(zhǔn)曲線制作過程②至⑥操作。然后按校對吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式核算總氮含量:

總氮(mg/L)=m/V

  式中: m—從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（ug);V一所取水樣體積(ml)。

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